【產(chǎn)品型號(hào)】Ca—5型
【產(chǎn)品特點(diǎn)】水泥游離氧化鈣測(cè)定儀（榮達(dá)路橋： ）自行研發(fā)的新一代衡量水泥質(zhì)量及熟料鍛燒熱工制度的主要指標(biāo)，水泥游離氧
化鈣是采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法，在特定的條件下，只需3分鐘，快速準(zhǔn)確測(cè)定出游離氧化鈣含量。
【適用范圍】 水泥游離氧化鈣可應(yīng)用于水泥廠的控制、建材、科研單位、大專院校的教學(xué)樓等
【技術(shù)參數(shù)】
1.準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.046%
2.萃取時(shí)間：3min
3.電源電壓：220V 50HZ
4.電機(jī)：無級(jí)調(diào)速
5.功率：450W
6.時(shí)間：1~99分7。平均升溫速率：60℃/分
7工作環(huán)境溫度：5-40℃
8工作環(huán)境相對(duì)濕度：50-85%
9時(shí)間：1-99分鐘（默認(rèn)5分鐘）
10調(diào)節(jié)溫度：0-99℃（默認(rèn)80℃）
11溫度誤差：±1℃
12電導(dǎo)率類型：DJS-1型鉑黑電極
13電極常數(shù)：常數(shù)為1，電極上標(biāo)有0.9-1.1范圍內(nèi)均在常數(shù)1范圍
14測(cè)量范圍：fCaO在4.0%以內(nèi)，但3.0%以上按家標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)超標(biāo)。
15質(zhì)量：5KG.
16電導(dǎo)率：0-800μs/cm
17電導(dǎo)分辨率：0.1s/cm
18精度：1μs/cm
【儀器操作】
本儀器有自動(dòng)和手動(dòng)兩種功能，且不需復(fù)雜安裝，操作簡(jiǎn)單，使用方便，
1、使用本儀器時(shí)需把本儀器放平。
2、放置錐形瓶前，先用手向上推活動(dòng)桿，再放置錐形瓶于爐盤上，然后手慢慢往下移，冷凝管應(yīng)于錐形瓶相接。
3、水桶內(nèi)的水應(yīng)達(dá)到四分之三約1500ml（水桶置于儀器內(nèi)，給水桶加水，先用改錐擰開螺絲，打開儀器上半部后蓋，給水桶加水，然后裝好后蓋）。
4、水泥游離氧化鈣接通電源后，如果要先預(yù)熱、攪拌、冷卻，可以直接按[加熱]鍵、[攪拌]鍵、[冷卻]鍵，如要轉(zhuǎn)到自動(dòng)，要先設(shè)定好運(yùn)行
時(shí)間，然后按[啟動(dòng)/停止]鍵。
【工作原理】
利用乙二醇與水泥熟料中的游離氧化鈣反應(yīng)后，溶液的電導(dǎo)率與游離鈣含量成一定的比例關(guān)系，通過電導(dǎo)率的測(cè)量間接反應(yīng)出水泥熟料中游離氧化鈣含量。本儀器需通過標(biāo)定才能達(dá)到測(cè)量的目的。
有機(jī)溶液乙二醇在高溫下與水泥熟料中的游離氧化鈣反應(yīng)：
（CH2OH）2+CaO→（CH2O）2Ca+H2O
上式反應(yīng)成的乙二醇鈣按下式在乙二醇中離解：
（CH2O）2Ca→（CH2O）22-Ca+Ca2+
乙二醇離子和鈣離子在溶液中導(dǎo)電，導(dǎo)電程度與游離氧化鈣含量存在一定的關(guān)系。通過對(duì)溶液導(dǎo)電率的測(cè)量可間接測(cè)量出水泥熟料中的游離氧化鈣的含量。
在儀器使用中，電極的清潔度對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確具有較大的影響。因此，在儀器的使用過程中應(yīng)保持電導(dǎo)電極的清潔
【儀器標(biāo)定】
1將恒溫槽溫度設(shè)為80℃，啟動(dòng)加熱，到恒溫報(bào)警時(shí)。2將裝有25ml乙二醇溶液的50ml三角反應(yīng)瓶放入恒溫槽支架中。
3啟動(dòng)攪拌，調(diào)節(jié)攪拌速度合適的速度。
4將標(biāo)定電位器順時(shí)針旋轉(zhuǎn)大。
5將電極放入三角反應(yīng)瓶。
6調(diào)整零點(diǎn)電位器使顯示屏有數(shù)字顯示，然后逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)剛好顯示零，在儀器報(bào)警前始終跟蹤調(diào)整。
7準(zhǔn)確稱取0.5g已知游離氧化鈣含量的樣品，加入25ml乙二醇。在恒溫槽已恒溫的狀態(tài)下，放入恒溫槽支架，啟動(dòng)[攪拌]，調(diào)整攪拌旋鈕，使攪拌速度合適。
8將電極放入反應(yīng)瓶，調(diào)整標(biāo)定電位器，使顯示屏顯示值為已知的游離氧化鈣的含量，直報(bào)警。
9此時(shí)零點(diǎn)及標(biāo)定值已調(diào)整完畢，在以后的測(cè)量中均不可再調(diào)整零點(diǎn)及標(biāo)定兩個(gè)電位器。
【基本操作】
1 溫度設(shè)置
打開儀器電源，儀器即進(jìn)入到待機(jī)工作狀態(tài)，此時(shí)溫度顯示屏顯示恒溫槽內(nèi)溫度。此時(shí)按[▲]、[▼]即可觀察或修改溫度設(shè)置（按[▲]、[▼]后溫度顯示屏顯示設(shè)置的溫度），按一次[▲]、[▼]相應(yīng)的溫度設(shè)置進(jìn)行+1、-1的操作，若按住[▲]或[▼]達(dá)0.5秒時(shí)，即進(jìn)入連加或連減狀態(tài)，此時(shí)加或減的操作為5次/秒。若2秒鐘不按鍵，儀器將自動(dòng)記憶此時(shí)的溫度設(shè)定值，溫度顯示屏恢復(fù)到正常恒溫槽溫度顯示。
2 加熱
選擇好恒溫槽溫度后，按[加熱]鍵，此時(shí)加熱鍵上的燈亮，儀器自動(dòng)加熱到達(dá)設(shè)定溫度后自動(dòng)停止加熱，控制恒溫槽溫度在設(shè)置溫度附近，左側(cè)有加熱指示燈指示電加熱器是否工作，*次達(dá)到設(shè)定溫度后，報(bào)警響起同時(shí)報(bào)警指示燈閃爍，提示操作人員可進(jìn)行下一步的操作了。
3 反應(yīng)瓶攪拌
達(dá)到設(shè)定溫度后，可將裝有樣品及乙二醇試劑的混合溶液的50ml三角反應(yīng)瓶放入恒溫槽支架內(nèi)，按下[攪拌]鍵，調(diào)整攪拌電位器旋鈕，使電機(jī)轉(zhuǎn)速達(dá)到合適的速度。
4 測(cè)量
放置好反應(yīng)瓶，并啟動(dòng)攪拌后，將電極放入反應(yīng)瓶，啟動(dòng)[測(cè)量]鍵，儀器自動(dòng)測(cè)量電導(dǎo)率，并換算成FCaO含量的百分比，約4分鐘后，儀器報(bào)警響起同時(shí)報(bào)警指示燈閃爍，測(cè)量結(jié)束。測(cè)量結(jié)果顯示于顯示屏上，讀取測(cè)量結(jié)果即可。
水泥游離氧化鈣測(cè)定儀 操作：
【樣品測(cè)定】
準(zhǔn)確稱取0.5g水泥熟料粉末樣品，放入50ml干燥的反應(yīng)瓶中，準(zhǔn)確加入25ml乙二醇，放入攪拌子，搖勻，使樣品充分分散，將盛有水泥熟料樣品和乙二醇的三角反應(yīng)瓶放入已控溫80℃的恒溫槽支架中，啟動(dòng)攪拌，調(diào)整好攪拌速度，將電導(dǎo)電極放入三角反應(yīng)瓶，按下[測(cè)量]鍵，約4分鐘報(bào)警響，即可讀取數(shù)值并記錄下來。
注意事項(xiàng)：
（1）待測(cè)的水泥熟料樣品一定是研磨全部通過孔徑為0.008的篩子的粉末，否則影響反應(yīng)速度，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。
（2）所用的50ml反應(yīng)瓶一定是干燥的，測(cè)定過程中不能帶進(jìn)水。否則影響反應(yīng)速度，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。
（3）電導(dǎo)電極在測(cè)量過程中可浸泡在純乙二醇溶液中，并應(yīng)經(jīng)常更換乙二醇溶液，電極使用中可能在鉑電極表面沾有水泥樣品，因而影響測(cè)量結(jié)果，因此需用稀鹽酸和蒸餾清洗，一般1——2次/周。
【氧化鈣分類】
⑴ 輕燒游離氧化鈣
由于來料量不穩(wěn)或塌料、掉窯皮，或燃料成分變化或火焰形狀不好，使部分、乃局部生料的煅燒溫度不足，在1100～1200℃的低溫下形成游離氧化鈣。主要存在于黃粉以及包裹著生料粉的夾心熟料中，它們對(duì)水泥安定性危害不大，但會(huì)使熟料強(qiáng)度降低。
⑵ 一次游離氧化鈣
它們是在配料氧化鈣成分過高、生料過粗或煅燒不良時(shí)，熟料中存在的仍未與SiO2、Al2O3、Fe2O3進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的CaO。這些CaO經(jīng)高溫煅燒呈“死燒狀態(tài)”，結(jié)構(gòu)致密，晶體較大（10～20μm），遇水形成 很慢，通常需要三天才反應(yīng)明顯，水泥硬化之后又發(fā)生固相體積膨脹（97.9%），在水泥石的內(nèi)部形成局部膨脹應(yīng)力，使其變形或開裂崩潰。
⑶ 二次游離氧化鈣
當(dāng)剛燒成的熟料冷卻速度較慢或還原氣氛下，C3S分解又成為氧化鈣及C2S，或熟料中堿等取代出C3S、C3A中氧化鈣。由于它們是重新游離出來的，故稱為二次游離氧化鈣，這類游離氧化鈣水化較慢，對(duì)水泥強(qiáng)度、安定性均有一定影響。
所以，當(dāng)中出現(xiàn)的高游離氧化鈣結(jié)果時(shí)，所采取的對(duì)策不能夠一概而論。而且在所有造成游離氧化鈣高的原因中，只有塌料才是預(yù)熱器窯所*需要克服、而且*克服的環(huán)節(jié)，其它原因是所有旋窯都會(huì)共有的癥狀。相反，對(duì)于窯外分解窯，它有生料的均勻化設(shè)施、旋風(fēng)預(yù)熱系統(tǒng)、較高的窯轉(zhuǎn)速、三風(fēng)道煤管等技術(shù)措施，使控制游離氧化鈣的能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其它窯型，煅燒出低游離氧化鈣的熟料正是它的優(yōu)勢(shì)。同時(shí)，必須明確，中控操作員對(duì)游離氧化鈣的含量控制手段只有火焰形狀及煅燒溫度。
【游離氧化鈣過低的壞處】
在人們都十分重視游離氧化鈣高的害處時(shí)，也有必要了解游離氧化鈣過低的不利之處：
⑴ 在游離氧化鈣低于0.5%以下時(shí)，熟料往往呈過燒狀態(tài)，甚是死燒。此時(shí)的熟料質(zhì)量缺乏活性，強(qiáng)度并不高。
⑵ 由于旋窯耐火磚承受了高熱負(fù)荷，縮短了它的使用壽命。
⑶ 要充分認(rèn)識(shí)到，游離氧化鈣不僅是半成品的質(zhì)量指標(biāo)，更是關(guān)系水泥成本的重要經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。外有關(guān)資料報(bào)導(dǎo)（ICR，8/1989，P55）：
熟料每低0.1%游離氧化鈣，每公斤熟料就要增加熱耗58.5千焦（14大卡）；而用此種熟料磨制水泥時(shí)，水泥磨的系統(tǒng)電耗就要增加0.5%。特別是
當(dāng)游離氧化鈣低于0.5%以下時(shí)。
內(nèi)不少企業(yè)很少觀注這個(gè)概念，因此常將分解窯游離氧化鈣指標(biāo)籠統(tǒng)地定在1.5%以下（平均值0.8%左右），而未認(rèn)識(shí)到對(duì)下限做出限定的必要
性。有些線的游離氧化鈣含量雖未低到0.5%以下，只是因?yàn)樵摼€還不具備這種能力，而不是對(duì)此概念有所認(rèn)識(shí)。
這里不妨做一測(cè)算：如果將熟料游離氧化鈣按平均1.1%控制，比0.8%提高0.3%，每公斤熟料大約可降熱耗175.5千焦（42大卡），一條日產(chǎn)
2000噸熟料的線每年（按運(yùn)轉(zhuǎn)300天計(jì)算）節(jié)煤即為2000×1000 ×42×300/6000×1000 = 4200（噸）
上式中煤的熱值按6000大卡/公斤計(jì)算，這種煤的單價(jià)如是500元，每年可節(jié)約費(fèi)用210萬元。如按每噸熟料計(jì)算可節(jié)約的成本：42×500/6000 = 3.5元。
再測(cè)算電耗：以水泥磨的系統(tǒng)電耗為40千瓦時(shí)/ 噸計(jì)，全年水泥100萬噸的粉磨站，一年節(jié)約的電耗就是：
40 ×0.5%×3×100萬= 60萬千瓦?時(shí)
電價(jià)如按每千瓦時(shí)0.5元算，全年節(jié)省電費(fèi)30萬元。
通過這一簡(jiǎn)單計(jì)算便可明白，不需要任何投資，便可取得如此效益，只是要實(shí)現(xiàn)精細(xì)管理而已。外窯外分解窯的熱耗水平已低于
4.18×700千焦/公斤熟料，而我少要高4.18×50千焦/公斤熟料，其主要原因就是諸如此類的技術(shù)管理不夠精細(xì)而已。
當(dāng)然，如果游離氧化鈣長(zhǎng)時(shí)間保持低值，一定要檢查是否是入窯生料成分過低造成的，否則會(huì)誤認(rèn)為熟料質(zhì)量好，卻嚴(yán)重影響了熟料強(qiáng)度。
【推薦對(duì)熟料游離氧化鈣含量的控制指標(biāo)】
綜上所述，合理的游離鈣控制范圍應(yīng)當(dāng)為0.5~2.0%之間，加權(quán)平均值1.1%左右。高于2.0%及低于0.5%者均為不合格品。也就是放寬上限指標(biāo)，增加考核下限。由于各廠的實(shí)際情況會(huì)千差萬別，所以各廠的技術(shù)人員可以根據(jù)本工藝線的特點(diǎn)，制定出不影響熟料強(qiáng)度及水泥安定性所允許的高游離氧化鈣上限，及大節(jié)約熱耗的下限。 如果對(duì)操作人員考核該指標(biāo)，需要說明的是，對(duì)于大于2.0%的游離氧化鈣，應(yīng)按照下面分析的偶然與反復(fù)兩類不同情況分清責(zé)任，不要一概而論都由中控操作員負(fù)責(zé)；對(duì)于小于0.5%的游離鈣，除了配料過低的情況應(yīng)由配料人員負(fù)責(zé)外，其余則要由中控操作員負(fù)全責(zé)。 【控制游離鈣的操作方法】
1. 偶然出現(xiàn)不合格游離氧化鈣時(shí)常見的誤操作 這多是由于窯尾溫度低、或者有塌料、掉窯皮，甚喂料量的不當(dāng)增加而發(fā)生，解決的責(zé)任人只能是中控操作員。但按照前述不夠準(zhǔn)確的概念，操作上會(huì)對(duì)應(yīng)一種司空見慣的誤操作：先打慢窯速，然后窯頭加煤，應(yīng)該說，這種從傳統(tǒng)回轉(zhuǎn)窯型沿用下來的操作方法對(duì)分解窯是很不適宜的。因?yàn)椋?/span> ⑴ 加大了窯的燒成熱負(fù)荷。分解窯是以3轉(zhuǎn)/分以上窯速實(shí)現(xiàn)高產(chǎn)的，慢轉(zhuǎn)窯后似乎可以延長(zhǎng)物料在窯內(nèi)的停留時(shí)間，增加對(duì)游離氧化鈣的吸收時(shí)間。但是，慢轉(zhuǎn)的代價(jià)是加大了料層厚度，所需要的熱負(fù)荷并沒有減少，反而增加了熱交換的困難。窯速減得越多，所起的負(fù)作用就越大，熟料仍然會(huì)以過高的游離氧化鈣出窯。 ?、?增加熱耗。有資料證實(shí)（ZKG;12/1989;PE314），分解后的CaO具有很高的活性，但這種活性不會(huì)長(zhǎng)時(shí)間保持。由于窯速的減慢而帶來的活性降低，延遲了900~1300°C之間的傳熱，導(dǎo)致水泥化合物的形成熱增高。所以，降低分解窯的窯速?zèng)Q不是應(yīng)該輕易采取的措施。 ?、?縮短了耐火磚的使用周期。窯尾段的溫度已低，還突然加煤，使窯內(nèi)火焰嚴(yán)重受挫變形，火焰形狀發(fā)散，不但煤粉無法燃燒*，而且嚴(yán)重傷及窯皮。同時(shí)，減慢窯速后，物料停留時(shí)間增加一倍以上，負(fù)荷填充率及熱負(fù)荷都在增大，這些都成為降低窯內(nèi)耐火襯料使用壽命的因素。 ?、?窯的運(yùn)行狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)檎Ｋ枰臅r(shí)間長(zhǎng)。這種方法少要半小時(shí)以上。 【正確處理偶然出現(xiàn)不合格游離氧化鈣的操作方法】
⑴ 一旦發(fā)現(xiàn)上述異?，F(xiàn)象，立即減少喂料，減料多少根據(jù)窯內(nèi)狀況異常的程度而定。比如：塌料較大、時(shí)間較長(zhǎng)，或窯尾溫度降低較多，此時(shí)減料幅度要略大些，但不宜于一次減料過大，要保持一級(jí)預(yù)熱器出口溫度不能升得過快過高； ?、?緊接著相應(yīng)減少分解爐的喂煤，維持一級(jí)預(yù)熱器出口溫度略高于正常時(shí)的50℃以內(nèi)，同時(shí)通知化驗(yàn)室增加入窯分解率的測(cè)定，確保不低于85~90%； ⑶ 略微減少窯尾排風(fēng)，以使一級(jí)出口的溫度能較快恢復(fù)原有狀態(tài)。但不可減得過多，否則會(huì)造成新的塌料，也影響二、三次風(fēng)的入窯量，進(jìn)而影響火焰； ⑷ 如果掉窯皮、或塌料量不大，*可以不減慢窯速，這批料雖以不合格的熟料出窯，但對(duì)總體損失是小的。按照這種操作方式，恢復(fù)正常運(yùn)行的時(shí)間只需十分鐘。如果是打慢窯，這批料不僅無法煅燒合格，而且如上所述少耗時(shí)半個(gè)小時(shí)以上，影響熟料的產(chǎn)量，以及更多熟料的質(zhì)量。 當(dāng)然，如果脫落較多窯皮，或竄料嚴(yán)重，不得不大幅度降低窯速，1轉(zhuǎn)/分以內(nèi)，此時(shí)更重要的是投料量要大幅度降低，為正常量的1/3左右。而且也應(yīng)減料操作在前，打慢窯速的操作在后，避免有大量物料在窯內(nèi)堆積。如此出來的熟料游離鈣含量會(huì)合格，但付出的代價(jià)卻是半個(gè)小時(shí)以上的正常產(chǎn)量、更多的燃料消耗、長(zhǎng)時(shí)間的工藝制度不正常，以及類似中空窯煅燒的各種弊病，經(jīng)濟(jì)上損失較大。 ?、?盡快找出窯內(nèi)溫度不正常的原因，對(duì)癥治療，防止類似情況再次發(fā)生。比如：找出塌料的原因、窯尾溫度降低的原因等等。 上述操作方法還要因具體情況而異，總的原則是：不要糾纏一時(shí)一事的得失，要顧全系統(tǒng)穩(wěn)定的大局。這個(gè)大局就是用短時(shí)間恢復(fù)窯內(nèi)火焰的正常、系統(tǒng)溫度分布的正常，各項(xiàng)工藝參數(shù)的正常，并繼續(xù)保持它們。 【反復(fù)出現(xiàn)不合格游離氧化鈣的對(duì)策】
如果窯作為系統(tǒng)已無法正?？刂剖炝嫌坞x氧化鈣的含量，則說明此窯已純屬帶病運(yùn)轉(zhuǎn)。此時(shí)*依賴中控操作員的操作，已經(jīng)力不從心。應(yīng)該由管理人員（如總工）組織力量，對(duì)有可能產(chǎn)生的問題針對(duì)性地逐項(xiàng)解決。比如：
⑴ 原燃料成分不穩(wěn)定，需要從原燃料進(jìn)廠質(zhì)量控制及提高均勻化能力等措施解決。
⑵ 生料粉的細(xì)度跑粗，尤其是硅質(zhì)校正原料的細(xì)度，需要從生料的配制操作解決，這方面往往被技術(shù)人員所忽略。
外就此課題進(jìn)行了專門研究，得出的結(jié)論是：熟料煅燒過程中，由硅酸二鈣生成硅酸三鈣的途徑有兩條：由硅酸二鈣靠固相反應(yīng)自我合成，析出氧化硅（見圖1.4.1）；或由硅酸二鈣與氧化鈣靠少量液相完成反應(yīng)。不論是何種方式，反應(yīng)均在原有顆粒中進(jìn)行，但這將與生料粒徑有很大關(guān)系，粒徑一定后，C2S、C3S的結(jié)晶大小就基本確定，尤其是含氧化硅原料的細(xì)度是關(guān)鍵，因?yàn)樘妓徕}分解后形成多孔的氧化鈣，是靠氧化硅向氧化鈣的孔內(nèi)移動(dòng)后進(jìn)行反應(yīng)的。大粒徑的SiO2更容易形成瘤狀、帶狀群的C2S，在生料飽和比偏高的分解窯配比情況下，既使形成了C3S，結(jié)晶也較粗大，游離鈣更易形成。研究還表明，泥灰?guī)r要比石灰?guī)r有更好的易燒性，原因正是由于它有更短的內(nèi)部移動(dòng)通道（ZKG，7/2004，P72）。
因此，在生料制備過程中，如何降低氧化硅粒徑是提高生料易燒性的重要思路，但由于單粉磨等工藝措施會(huì)增加電耗。這里，如何優(yōu)化工藝并衡量得失，是需要各企業(yè)結(jié)合自身特點(diǎn)進(jìn)行工作的。
⑶ 喂料、喂煤量的波動(dòng)，需要從計(jì)量秤的控制能力上解決。
⑷ 煤、料的熱交換不好，需要從設(shè)備備件（如管道、撒料板、內(nèi)筒、翻板閥等）及工藝布置有無變化上解決。
⑸ 配料成分過高而且波動(dòng)過大，需要配料人員解決。
⑹ 火焰狀態(tài)不好，煤粉燃燒不*，中控操作員按工藝工程師的要求重新調(diào)整三風(fēng)道煤管的內(nèi)外風(fēng)，二、三次風(fēng)量的變化及風(fēng)溫的改變綜合考慮。
【游離氧化鈣的檢驗(yàn)方法】
對(duì)熟料中游離氧化鈣的檢驗(yàn)方法有如下幾種：
1. 化學(xué)分析法有兩種；甘油乙醇法和乙二醇快速法，都很準(zhǔn)確，后者以快速而為常用。
2. 的游離氧化鈣測(cè)定儀，它的原理是利用乙二醇快速萃取的終點(diǎn)產(chǎn)生電位突躍，自動(dòng)判定并顯示終點(diǎn)，消除了目視判斷終點(diǎn)產(chǎn)生的主觀誤差，也減輕了員工的工作量。工廠只需花費(fèi)幾千元購置該儀器，測(cè)定速度較快。但在游離氧化鈣含量較高時(shí)，測(cè)定誤差較大。
3. 顯微巖相定量分析法，它的準(zhǔn)確度不高，但有利于進(jìn)行游離氧化鈣結(jié)晶大小、形狀、分布以及與其它礦物組成之間關(guān)系的觀察及研究。
4. X—射線粉末衍射法（XRD），它提供的精度相對(duì)較低，常常用于快速判斷熟料中的游離氧化鈣含量，ASTM C1365已為它提供了標(biāo)準(zhǔn)方法。如果將XRD衍射通道兼容進(jìn)X—熒光分析儀（XRF）中，稱為ARL8600S水泥全分析商用機(jī)，它直接從壓制粉末樣品中得到的相分析游離鈣及硅酸三鈣結(jié)果，其精度比單使用XRD要高10倍以上，不僅比同時(shí)購置XRD及XRF兩臺(tái)機(jī)節(jié)省投資，而且對(duì)小于0.5%的游離氧化鈣均具有足夠的靈敏度，其穩(wěn)定性也令人非常滿意（WC，8/1994，P11）。
5. 用測(cè)定熟料的立升重驗(yàn)證熟料游離氧化鈣的含量。對(duì)于更多的廠不惜多用人力、物力開展此檢驗(yàn)項(xiàng)目，無非在于通過這兩個(gè)指標(biāo)的檢驗(yàn)結(jié)果相互驗(yàn)證。日本有的企業(yè)甚花費(fèi)十幾萬美元購置自身研制的自動(dòng)立升重在線測(cè)試裝置。實(shí)際上對(duì)分解窯而言，檢驗(yàn)立升重的意義已大為淡化。原因很簡(jiǎn)單，游離氧化鈣是熟料的化學(xué)屬性，立升重是熟料的物理表征，雖然它們會(huì)有某種對(duì)應(yīng)關(guān)系，只要煅燒好，游離氧化鈣低，致密度高，立升重就大。但熟料的致密性并非只與煅燒有關(guān)，影響因素很多，比如還與熟料出燒成帶在窯內(nèi)停留的時(shí)間有關(guān)，在其它任何條件不變的情況下，只要將煤管向窯內(nèi)多伸入一點(diǎn)，熟料立升重就會(huì)明顯增加，但熟料游離鈣的含量卻不會(huì)減少。這也是為什么中空窯的熟料立升重測(cè)定結(jié)果比分解窯還高的原因。另外，熟料立升重受配料中鐵含量的影響，而游離氧化鈣受著配料中鈣的含量制約，也影響兩者的相關(guān)性。從節(jié)約檢驗(yàn)成本，增加檢驗(yàn)實(shí)效的角度出發(fā)，熟料立升重的例行檢測(cè)*可以取消或改為抽檢。
熟料的取樣位置大多定在從蓖冷機(jī)到熟料庫的輸送線上某一點(diǎn)，千萬不要象個(gè)別廠定在出窯口下部，這時(shí)的熟料取出后的冷卻條件*不同于篦冷機(jī)的冷卻條件，無法反映它的真實(shí)狀況。
由于熟料的取樣是間歇性瞬時(shí)取樣，檢驗(yàn)的頻次及間隔時(shí)間值得推敲。現(xiàn)各企業(yè)取樣間隔時(shí)間1~4小時(shí)不等。如果從檢驗(yàn)的實(shí)效性出發(fā)，只要能反映出中熟料的波動(dòng)情況，就沒有必要無效地增加頻次。但如果出現(xiàn)異常而沒有檢驗(yàn)出來，即便是一小時(shí)一次也不為過。具體講，對(duì)于運(yùn)轉(zhuǎn)正常的窯，只要配料與燃料成分沒有變化，四個(gè)小時(shí)做一次游離氧化鈣檢驗(yàn)并不算少，但檢驗(yàn)人員應(yīng)該主動(dòng)了解中控室操作的變化，中控人員也應(yīng)主動(dòng)與檢驗(yàn)人員。一旦窯內(nèi)工藝參數(shù)有變化，就應(yīng)在變化的30分鐘后取樣，這樣的檢驗(yàn)對(duì)操作人員是很有指導(dǎo)意義的。
取樣代表性應(yīng)有嚴(yán)格地規(guī)定，這將取決于不同的檢驗(yàn)方法。在采用顯微巖相定量分析方法時(shí)，由于是對(duì)某個(gè)熟料顆粒進(jìn)行，該顆粒應(yīng)在外觀上與大多數(shù)顆粒*。其它幾種檢驗(yàn)方法，如果是做瞬時(shí)結(jié)果，只取瞬時(shí)樣品即可；如果是做小時(shí)平均樣，窯在穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，也可任意取一瞬時(shí)樣；在非穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，則應(yīng)取該小時(shí)波動(dòng)的高、中、低三種狀態(tài)的混合樣品作為本小時(shí)平均樣。
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